Методы контроля добавки с-3

. контакты 8 929 943 69 68 http://vk.com/club23595476 .

4. Методы контроля добавки с-3.

4.1 Отбор проб.

4.1.1. Точечные пробы добавки в форме сухого порошка, упакованной в контейнеры или мешки, отбирают при помощи металлического щупа, погружая его на глубину не менее 30 см от поверхности.

Точечные пробы добавки в форме водного раствора отбирают глубинным пробоотборником после тщательного перемешивания продукта в емкости.

Отбирают не менее двух точечных проб.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,3 кг.

4.1.2.

Отобранные точечные пробы соединяют, перемешивают, получается объединенная проба, из которой отбирают среднюю пробу (для продукта в форме сухого порошка методом квартования, для продукта в форме водного раствора отбором) массой не менее 0,15 кг.

4.1.3. Среднюю пробу сухого продукта помещают в полиэтиленовый пакет, жидкого продукта – в стеклянную банку. На пакет привязывают бирку, на банку наклеивают этикетку с указанием:

  • наименования продукта;
  • наименования предприятия-изготовителя;
  • номера партии и количества мест в партии;
  • даты отбора пробы;
  • фамилии контролера.

4.2.    Общие требования.

4.2.1. Для контроля добавки могут быть использованы любые методы, прошедшие метрологическую аттестацию и имеющие точностные характеристики не ниже методов, предусмотренных настоящими техническими условиями, при этом арбитражным является метод технических условий.

4.2.2. Допускается применение средств измерений и оборудования с точностными характеристиками не ниже указанных в настоящих технических условиях.

4.2.3. Числовые значения результатов анализа округляются до последнего знака, указанного для данного показателя в таблицах технических требований.

4.2.4. При проведении анализов и для приготовления растворов используется дистиллированная вода по ГОСТ 6709 и реактивы квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа».

При проведении испытаний следует выполнять требования ГОСТ 27025.

4.3. Внешний вид добавки оценивается визуально.

4.4.    Измерение массовой доли активного вещества в пересчете на сухой продукт.

4.4.1. Реактивы, растворы, посуда, приборы:

  • кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор молярной концентрации (эквивалента НCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), готовят по ГОСТ 25794.1;
  • хризоидин по ТУ 6-09-716, ч.д.а;
  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
  • цилиндры I(3)-50, 100 по ГОСТ 1770 с погрешностью ± 0,5 см3;
  • колбы I(2)-50, 100, 250, 2000-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью ± 0,12 см3, ± 0,20 см3, ± 0,30 см3, ± 1,20 см3, соответственно;
  • колбы Кн-I(2)-2000(3000)-29/32-45/40 (34/35) ТС (ТХС), П-I(2)-2000(4000)-29/32(43/40) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;
  • колба 1-500 по ГОСТ 25336;
  • стаканчик СВ-14/8 (19/9, 34/12) или СН-34/12 по ГОСТ 25336;
  • стакан В-I(2)-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;
  • тигель ТФ 32(40) ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336;
  • воронка ВФ-I-32(40,60) ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336;
  • пипетки 2(1,4,5)-2-1, 2(1,4,5)-2-2, 6(7)-2-5, 2-2-25 по ГОСТ 20292 с погрешностью ± 0,015 (± 0,01) мл, ± 0,02 (± 0,01) мл, ± 0,05 мл, ± 0,06 мл, соответственно;
  • пробирка П-1(2)-5(10)-0,2 ХС по ГОСТ 1770;
  • термометр по ТУ 25-2021.003, ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 оC и диапазоном измерения 0+100 оC, 0+150 оС;
  • центрифуга лабораторная (w > 50 c-1) любой марки;
  • колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или другой аналогичный прибор;
  • весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,7500 мг;
  • прибор для вакуумного фильтрования;
  • термостат лабораторный (электрошкаф сушильный), обеспечивающий температуру от 105 до 110 оС.

4.4.2. Подготовка к анализу. 4.4.2.1. Измерение массовой доли хризоидина в реактиве: а) массовую долю хризоидина (Х) в процентах вычисляют по формуле: Х = 100 – ХW – ХI, где ХW – массовая доля воды в реактиве, %; ХI – массовая доля остатка, не растворимого в растворе соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, %; б) массовую долю воды в реактиве измеряют по ГОСТ 14870 высушиванием 1 г реактива в термостате (сушильном шкафу); в) измерение массовой доли остатка, не растворимого в растворе соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. Тигель последовательно промывают (25 ± 5) см3 горячего (от 70 до 80?С) раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 и (110 ± 10) см3 дистиллированной воды и сушат до постоянной массы при температуре от 105 до 110 оC. 1,0000 г реактива растворяют в объеме от 250 до 300 см3 горячего (от 70 до 80 оC) раствора соляной кислоты и фильтруют через тигель. Остаток на фильтре промывают горячим раствором соляной кислоты до обесцвечивания фильтрата и сушат при температуре от 105 до 110 оC до постоянной массы. Массовую долю остатка, не растворимого в растворе соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3I) в процентах, вычисляют по формуле: , где mI – масса нерастворившегося остатка на фильтре, г; m – масса реактива, г. 4.4.2.2. Построение градуировочного графика. 2,0000 г реактива, в пересчете на 100%-ный продукт, переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм3 горячим (от 70 до 80 ?С) раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, растворяют в 1 дм3 горячего раствора соляной кислоты и охлаждают водой до температуры от 15 до 25 ?C. Объем раствора в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают. Раствор фильтруют под вакуумом через тигель или воронку, отбрасывая две первые порции фильтрата объемом от 40 до 60 см3. Над пластинкой тигля или воронки раствор должен находиться в течение всего времени фильтрования. Фильтрат помещают в сухую закрытую склянку. Полученный стандартный раствор хризоидина массовой концентрации 15,0х10-3 г/см3 устойчив при хранении в темном месте в течение 2-х месяцев. 25 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Данный раствор содержит 15,0х10-4 г хризоидина в 1 см3. Затем 0; 0,1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 см3 раствора массовой концентрации 15,0х10-4 г/см3 переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят объем растворов водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 5 мм относительно дистиллированной воды. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат оптическую плотность раствора, на оси абсцисс массу хризоидина в граммах (0; 0,1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5) · 10-4 в измеряемом объеме. Кюветы необходимо маркировать, чтобы исследуемые растворы и раствор сравнения (вода) всегда находились в одних и тех же кюветах. Если в работе используется спектрофотометр с кюветами толщиной 1 см, то измерения проводят при длине волны 456 нм, увеличивая измеряемый объем до 100 см3. 4.4.3. Проведение анализа

2,0000 г сухого или 5,0000 г жидкого пластификатора C-3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде.

Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Перед взвешиванием сухой пластификатор C-3 тщательно растирают, а жидкий тщательно перемешивают и при наличии осадка подогревают на водяной бане при температуре не выше 80 oС до его полного растворения.

1 см3 полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют пипеткой 25 см3 раствора хризоидина массовой концентрации 15,0х10-3 г/см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают.

Полученную суспензию наливают в стеклянные пробирки для центрифугирования, предварительно ополоснув их дважды суспензией, и центрифугируют на лабораторной центрифуге. Время центрифугирования от 15 до 20 минут.

2 см3 полученного центрифугата сухой пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 5 мм относительно воды.

По градуировочному графику определяют массу хризоидина в измеряемом объеме.

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю активного вещества в пересчете на сухой продукт (Х2) в процентах вычисляют по формуле

,

где 5·10-4 – масса хризоидина, добавленного к пробе для осаждения активного вещества, в измеряемом объеме, г;

mI – масса хризоидина, найденная по градуировочному графику, г;

M – относительная молекулярная масса активного вещества, условно принятая равной относительной молекулярной массе димера 472,4;

248,71 – относительная молекулярная масса хризоидина;

m – масса пластификатора С?3, г;

Xw – массовая доля воды в пластификаторе С?3, измеряемая по п.4.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,6%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ± 2,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 высушиванием в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой при температуре 105-1105О0С. Масса навески пластификатора – 5 г.

4.6. Массовую долю золы в пересчете на сухой продукт измеряют по ГОСТ 21119.10 прокаливанием с обработкой серной кислотой. Допускается обугливание проводить на электроплитке.

Масса пластификатора С?3 в пересчете на сухой продукт 2,5 г.

4.7. Определение показателя активности водородных ионов водного раствора пластификатора.

4.7.1. Оборудование, посуда, растворы.

  • рН-метр лабораторный по п.4.3.;
  • весы лабораторные по п.4.3.;
  • стаканы В1-150 ТХС по ГОСТ 25336;
  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

4.7.2. Проведение анализа.

2,50 г пластификатора в пересчете на сухой продукт взвешивают в стакане, прибавляют дистиллированную воду (от 6,0 до 6,6 ед. рН) до общей массы 100,0 г, тщательно перемешивают и измеряют показатель активности водородных ионов полученного раствора при температуре 20 ± 1оС.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, округленное до 0,1. Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений не должно превышать 0,1 ед.рН.

4.8. Эффективность пластификатора С?3 (повышение марки по удобоукладываемости) оценивают по ГОСТ 30459 «Добавки для бетонов. Методы определения эффективности» .

http://vk.com/club23595476
. контакты http://vk.com/club23595476 .